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    氣相色譜儀-經(jīng)濟型、全自動(dòng)型氣相色譜儀廠(chǎng)家銷(xiāo)售—廣東曉分儀器

    十年氣相色譜儀生產(chǎn)廠(chǎng)家

    主營(yíng)常規氣相色譜儀、行業(yè)檢測專(zhuān)用氣相色譜等

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    氣相色譜儀哪家好

    發(fā)布時(shí)間:2011-08-05作者:lht來(lái)源:點(diǎn)擊:次

      氣相色譜儀哪家好??jì)H從實(shí)驗室用氣相儀為例來(lái)說(shuō),僅國產(chǎn)各種類(lèi)型和型號就不下百種,不同產(chǎn)品的技術(shù)性能,功能特點(diǎn),價(jià)格,操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,對于那些工作時(shí)間不長(cháng),經(jīng)驗不多的色譜用戶(hù),要能根據自身的需要選購一臺性能/價(jià)格比適當的儀器,的確不是一件容易的事。為協(xié)助大家,快,好,省地選購一臺色譜儀,現把如何選購一種氣相色譜儀幾點(diǎn)考慮因素歸類(lèi)分析,供大家參考。
      怎樣選購氣相色譜儀
      1):幾點(diǎn)考慮
      僅從實(shí)驗室用氣相儀為例來(lái)說(shuō),僅國產(chǎn)各種類(lèi)型和型號就不下百種,不同產(chǎn)品的技術(shù)性能,功能特點(diǎn),價(jià)格,操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,對于那些工作時(shí)間不長(cháng),經(jīng)驗不多的色譜用戶(hù),要能根據自身的需要選購一臺性能/價(jià)格比適當的儀器,的確不是一件容易的事。為協(xié)助大家,快,好,省地選購一臺色譜儀,現把如何選購一種氣相色譜儀幾點(diǎn)考慮因素歸類(lèi)分析,供大家參考。色譜
     ?。保?被分析樣品情況:
     ?、艠悠繁旧淼慕M成和狀態(tài),是氣態(tài),液態(tài),固態(tài)還是混合態(tài),能直接用氣相色譜儀分析嗎?
     ?、票粶y組分是熱不穩定,易分解,還是易催化反應。時(shí)間,溫度,壓力等變化是否會(huì )引起被測組分的變化;
     ?、菢悠分惺欠裼袩焿m,懸浮物,高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得,如何進(jìn)行樣品的預處理;
     ?、葮悠穪?lái)源容易嗎?允許樣品的消耗量,有利于選擇進(jìn)樣方式;
     ?、刹恍璺治龅慕M分及大致的濃度范圍;
     ?、拭刻煨枰治鰳悠返拇螖?,兩次分析的間隔時(shí)間;
      2.分析的目的如何?
     ?、抛龆ㄐ苑治觯罕环治鼋M分已知或未知,有無(wú)標準物?
     ?、贫糠治觯涸谀莻€(gè)范圍—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9)
     ?、嵌烤群头治鰷蚀_性,若是半定量要求就簡(jiǎn)單的多。
      3.購貨單位的定位:
     ?、趴蒲性核?mdash;—要求高;
     ?、票O測和分析中心——準確可靠;
     ?、堑谝痪€(xiàn)的現場(chǎng)分析用——重復再現;
      4.同一種樣品,從理論上講可能有用多種儀器的分析方法,從儀器的性能/價(jià)格比,操作特性,維修服務(wù)多方比較,列出選用氣色譜儀分析的理由。
      5.咨詢(xún)尋找有無(wú)被分析樣品的國標,行標,企標或國外有關(guān)參考資料,若有,在標準中會(huì )給出在一般場(chǎng)合下,應使用儀器的功能和技術(shù)要求。
      6. 本工作單位的周?chē)袩o(wú)做同類(lèi)樣品的分析者,若有對選型和日后建立色譜分析方法會(huì )有直接幫助;
     ?。匪鸭鞣N類(lèi)型的氣相色譜儀(含附件)的樣本和資料,給最終選型做基礎準備工作;
     ?。溉蝿?wù)是長(cháng)期?還是短期的?因任務(wù)不同決定投資多少,選用何種儀器?是否要作長(cháng)期打算?
     ?。宫F有條件如何?對于一件新的分析任務(wù)有許多單位,現有的儀器經(jīng)適當改造,重新建立分析方法,完全可以勝任工作;若條件具備,沒(méi)有理由再做大的投資購買(mǎi)新儀器設備;
      10考慮到所選儀器設備的工作效率,運行成本,自身的人力(技術(shù)水平),財力條件不易選擇那些所謂高,精,尖的產(chǎn)品??傊詫?shí)用經(jīng)濟為主。
      11.色譜數據處理裝置是最終給出分析結果的必備設備,要根據分析結果所需信息的種類(lèi)和格式的具體要求來(lái)選購,千萬(wàn)不能不考慮財力,而選擇那些價(jià)格,功能過(guò)剩一類(lèi)的色譜工作站。有些樣品組分少,分離好,用幾千元的記錄儀,色譜數據處理機能完成的工作,何必花幾萬(wàn)元買(mǎi)一臺使用效率不高,操作費時(shí)的計算機進(jìn)行數據處理呢?
      12.使用場(chǎng)合和儀器安裝地點(diǎn):
      雖然氣相色譜儀相對光學(xué)儀器在使用場(chǎng)合,安裝位置要求不嚴格,但在操作某些檢測器和高靈敏度工作時(shí)還應注意以下條件:
     ?、攀褂脠?chǎng)合:溫度,濕度,大氣壓力,震動(dòng),電磁干擾,有無(wú)腐蝕性氣體,通風(fēng),雜光,水源,塵埃等可能對儀器工作的影響;
     ?、苾x器安裝基座平穩抗震,面積大小,位置,維修是否方便;
     ?、菤庠吹墓┙o方法,安裝操作,純度等能否滿(mǎn)足要求。
     ?。?):氣相色譜儀的適用范圍和用途
      原則上講,凡是分子質(zhì)量不大,有一定揮發(fā)性,在汽化或柱溫情況下不分解的物質(zhì),或分子量大,但可以通過(guò)各處理, 衍生為易揮發(fā)的化合物也可以進(jìn)行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來(lái)講,一般GC適用于佛點(diǎn)低于350℃的分析組,高溫GC可以分析組分的佛點(diǎn)不超過(guò)500℃。在儀器分析方法中,色譜分析可同時(shí)進(jìn)行分離和檢測分析的特點(diǎn)與其它儀器分析方法相比有獨特的優(yōu)點(diǎn)。由于它分離效率特別高,對于多組分的復雜混合物,同分異構體和旋光異構體以及痕量組分的樣品分析幾乎是不可缺少的分析手段。目前隨著(zhù)檢測技術(shù),樣品處理技術(shù),微電子技術(shù)的不斷發(fā)展,GC檢測限已從最初的10-2擴展到10-13級甚至某些分析可達10-15數量級。但是見(jiàn)于目前一般和氣相色譜配套的商品常規檢測器, 還不能根據被分析組分的構成給出特征信號,用常規GC做定性分析還受到一定限制,對于這類(lèi)問(wèn)題還需要采用多種儀器分析聯(lián)用配合印證。目前用于在線(xiàn)聯(lián)用的儀器分析方法主要有:GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。
     ?。?):氣相色譜儀用戶(hù)的粗略分類(lèi)
      不同類(lèi)型的GC用戶(hù),對于分析目的和要求存在著(zhù)較大差別。因此,對于選購同類(lèi)型儀器的功能,性能,操作特性等也有很大不同,作為新客戶(hù)首先定位自己屬于那個(gè)層次范疇。對于選購好儀器也是幾個(gè)主要因素之一。我們把GC用戶(hù)可大體分為三類(lèi):
      1.國家設的科研院所和大專(zhuān)院校中的研究部門(mén):主要用做生命科學(xué)科學(xué)新材料科學(xué),法醫科學(xué),軍事科學(xué),航天科學(xué),考古發(fā)掘研究,農林,地質(zhì)海洋,藥物動(dòng)力功能和毒理學(xué)研究等的分析測試手段。環(huán)境
      2.國家各部委,局,總公司,國民經(jīng)濟中的重點(diǎn)行業(yè),大型企業(yè)設置的研究所,分析中心,檢測中心,監測中心等:如典型的行業(yè)有:化學(xué)工業(yè),石油工業(yè),冶金工業(yè),能源(核能,煤炭)工業(yè),半導體工業(yè),機械工業(yè),制藥工業(yè),輕工業(yè)(食品,日用化工),商業(yè),建筑業(yè)等。
      3.用于第一線(xiàn)分析的客戶(hù)如:工廠(chǎng)生產(chǎn)過(guò)程中的工藝控制和質(zhì)量保證,進(jìn)出口商品的質(zhì)量監督,疾病診斷,衛生防疫,工業(yè)衛生調查和評價(jià),公安偵破取證,軍工裝備有關(guān)監控(軍事環(huán)境如:導彈發(fā)射現場(chǎng),潛艇等空氣質(zhì)量監測),生物制品分析,環(huán)境監測日常分析,資源開(kāi)發(fā)現場(chǎng)分析(油田,天然氣熱值計算),日常商品(化妝品,香料組成,玻璃,陶瓷,紙業(yè)等)質(zhì)量監測,裝修材料質(zhì)量的監控,教學(xué)實(shí)驗室等。
     ?。?):氣相色譜儀的分類(lèi)
      常用1~2種檢測器,進(jìn)樣系統也僅配備1~2種,使用最高溫度一般也不高于350℃。要想擴大這類(lèi)儀器的功能常常需要再加一些附件或輔件并進(jìn)行適當的改裝。但是,由于設計制造是針對某一檢測器和特別功能,所以反而容易作到合理。因此在某些特別功能,技術(shù)性能(如穩定性,信/噪比)和操作特性不亞于多檢測器氣相色譜儀。另外儀器結構相對簡(jiǎn)單,操作方便,維修可以自理,價(jià)格較低,工作效率高,利于普及。特別適合第二(三)類(lèi)用戶(hù)中,分析工作單一,技術(shù)力量比較薄弱的單位。
      3.用于某項分析的專(zhuān)用氣相色譜儀
      這類(lèi)儀器實(shí)質(zhì)上是在單(雙)檢測器通用氣相色譜儀上配備一根合格的色譜柱,在出廠(chǎng)前由廠(chǎng)家幫助用戶(hù)實(shí)驗建立好一套針對某一項分析的方法。常稱(chēng)做交鑰匙工程??梢宰鞯街灰须娫?,儀器到貨,安裝后便可以進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。當然廠(chǎng)家除收取儀器費用外,還要適當加收建立色譜分析方法的軟件費用。但是,由于廠(chǎng)家專(zhuān)門(mén)生產(chǎn)制作這類(lèi)儀器,從費用,時(shí)間,技術(shù)性能上對于客戶(hù)還是非常合算的。例如:國內可批量供應的專(zhuān)用氣相色譜儀有:⑴天然氣;⑵液化石油氣;⑶煤氣;⑷煉廠(chǎng)氣;⑸變壓器油中氣;⑹煤礦中空氣品質(zhì);⑺空氣用SF6成分分析;⑻大氣的總烴(非甲烷)⑼微量水;⑽金屬(合金)玻璃中的微量氣體;(11)居住區大氣中苯,甲苯,和二甲苯衛生檢驗標準方法檢測;(12)室內空氣中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的測定等??梢哉f(shuō),只要有國標,行標,企標或能提出具體分析要求,均能和國內制造廠(chǎng)商協(xié)商定做成專(zhuān)用氣相色譜儀。
      4現場(chǎng)用便攜式氣相色譜儀:
      便攜式氣相色譜儀一般只是專(zhuān)用型,它是針對不同分析任務(wù)設計生產(chǎn)的便攜式儀器,在現場(chǎng)使用立即能取得分析結果?,F場(chǎng)化學(xué)分析提供有用的信息,有利于迅速作出決策。有些分析任務(wù),是無(wú)法在實(shí)驗室內完成的,另外,由于現場(chǎng)采樣靈活性強,減少了多次采樣的需要,可以節省不少開(kāi)支。目前,國外便攜式氣相色譜儀主要用于環(huán)保領(lǐng)域,法庭調查,工業(yè)衛生等,在化學(xué)武器應用現場(chǎng)分析也有不少應用實(shí)例。攜式氣相色譜儀和常規儀器相比主要區別是要有獨立電源供電和便攜式氣源。由于現場(chǎng)使用,在儀器結構,可靠性上有較高的要求,因此,國外這類(lèi)儀器的價(jià)格并不低,對同一種分析目的,國內研制生產(chǎn)此類(lèi)儀器還有一定困難,單靠進(jìn)口更難于普及。另人可喜的是中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所,研制鑒定了“微型氣相色譜儀”能勝任國外便攜式儀器現場(chǎng)分析的某些工作。
      三.在線(xiàn)氣相色譜儀:
      在線(xiàn)氣相色譜儀又稱(chēng)流程氣相色譜儀或工業(yè)氣相色譜儀,它與其它用途的氣相色譜儀相比要求自動(dòng)化,計算機化程度更高,色譜柱的使用壽命要足夠長(cháng),以保證儀器能長(cháng)期連續運轉(檢修期大于6個(gè)月),分析數據要準確,可靠和穩定不變。在線(xiàn)氣相色譜儀主要一般由:⑴樣品預處理裝置;⑵主機分析器;⑶程序執行軟件;⑷ 數據處理等四部分組成,在結構上它和實(shí)驗室用氣相色譜儀不同,一般把前兩部分放在現場(chǎng),儀器的控制和數據處理放在總儀表控制室。由于分析現場(chǎng)的條件和安全要求不同,分析器又多為防爆型。由于儀器分析監測控制各種功能不同要求不同,工業(yè)色譜又分開(kāi)環(huán)和閉環(huán)兩大類(lèi)。
      四.物質(zhì)的某些物化常數測定用氣相色譜儀
      由于氣相色譜儀特有的分離特點(diǎn),因而在催化熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)方面有很多方面可以應用。用經(jīng)典方法測定物質(zhì)的物化常數,通常手續麻煩,時(shí)間較長(cháng),需要純物質(zhì),而用氣相色譜儀設備簡(jiǎn)單,操作方便,可同時(shí)測兩種或多種物質(zhì)相差極其微小的物化常數。如:分配系數,活度系數,溶解熱,蒸汽廢度,自由能,自由等.特別是固定物質(zhì)的比表面積和孔徑分布,已有多種型號的專(zhuān)用氣相色譜儀供用戶(hù)選擇并有專(zhuān)著(zhù)出版.
      五.制備用氣相色譜儀
      制備用色譜法是指利用色譜的高分離效率來(lái)分離純化有機或無(wú)機化合物的方法。經(jīng)色譜法制備的化合物純度稱(chēng)為色譜純,純度一般都大于99.999%。制備的目的主要有: ⑴制備色譜純的化合物作為化工和科研工作中所需要的高純試劑和標準品; ⑵制備物質(zhì)作為其它大型分析儀器進(jìn)一步進(jìn)行定性鑒定。根據制備目的的不同, 制備用氣相色譜儀可分為大型工廠(chǎng)規模的制備色譜裝置(年產(chǎn)量可達萬(wàn)噸以上)和小型作為多功能氣相色譜儀附件的制備裝置,制備量一般在幾毫克到幾克范圍內。值得指出的是隨著(zhù)分析儀器技術(shù)的發(fā)展和某些大型分析儀器的靈敏度的提高,已沒(méi)有必要通過(guò)樣品制備后再進(jìn)行定性分析,而是直接采用氣相色譜儀和其他大型儀器(質(zhì)譜光譜,核磁等)聯(lián)用進(jìn)行定性分析。如:GC/MS定性分析已進(jìn)入普及階段。,
     ?。?)——痕量氣相色譜分析選購儀器的幾點(diǎn)考慮-(4)
      樣品采集、前處理和選購GC的關(guān)系?
      通過(guò)以上幾講,我們在一次體會(huì )到,用氣相色譜法做痕量分析確實(shí)是一門(mén)綜合的實(shí)驗技術(shù)。我們可把痕量色譜分析過(guò)程歸納以下四個(gè)階段:
     ?、贅悠凡杉?;
     ?、跇悠分苽洌ㄓ杼幚恚?;
     ?、凵V分析;
     ?、軘祿幚砼c結果表達。
      如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數據處理時(shí),即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,數據處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實(shí)驗結果。反過(guò)來(lái)說(shuō),若所選購的儀器和數據處理裝置、配置較高又選擇了一根高效色譜柱,那么可大大降低樣品的予處理過(guò)程。在目前的痕量分析中,耗時(shí)、費力和效率低的樣品采集與處理仍是整個(gè)色譜分析中的瓶頸。樣品采集和處理時(shí)間有時(shí)要占了整個(gè)分析時(shí)間的三分之二。
      應當指出,無(wú)論是何種最先進(jìn)的色譜儀和設備,真正高性能色譜柱,最完善的數據處理裝置,都不能從一個(gè)采集處理不適當樣品得到滿(mǎn)意的分析結果。因此,在選購儀器(含數據處理裝置)類(lèi)型和性能時(shí),要考慮如何充分發(fā)揮所選儀器的綜合分析能力,以便簡(jiǎn)化樣品的予處理過(guò)程或根本不需要樣品的予處理。
      為了在做痕量氣相色譜分析時(shí),更有效選購好氣相色譜儀和配套設備,我們把樣品采集和制備的一些原則、方法以及和色譜分析方法的關(guān)系總結如下:(若了解更詳細的內容請參考有關(guān)專(zhuān)業(yè)書(shū)刊)
      1. 樣品采集:
      目前國內在做分析時(shí),一般樣品制備(予處理)由色譜分析人員完成,而樣品采集是由其他工作人員去做。為了選擇好合適的樣品制備方法和分析結果的準確可靠,我們應提昌,不但分析人員對所制備樣品的來(lái)源、采集方法、采集過(guò)程有所了解,而且負責選購儀器的人員也不例外。如對采集樣品你知道嗎?
      樣品的物質(zhì)組成?濃度如何?
      樣品中主要組分是什么?
      采集樣品的地點(diǎn)和現場(chǎng)條件如何:a)采集樣品的最佳時(shí)機;b)采集樣品的位置;c)采集樣品的過(guò)程(有效時(shí)間);d)采集樣品的時(shí)間間隔;
      應采用破壞性還是非破壞性采樣方法?
      采集樣品的運輸與存儲;
      l. 預期采樣后會(huì )得到那些色譜分析結果?
      2. 選擇樣品采集和處理的方法及其技術(shù)應遵循的原則?
      a 待測組分的樣品必須具有代表性;
      b 采集方法與分析目的應保持一致,保證能采集到您想要的樣品;
      c 樣品處理過(guò)程中,如何防止和避免待測組分不發(fā)生變化和丟失;
      d 在進(jìn)行待測組分化學(xué)反應(衍生、催化轉化)時(shí),必須已知和定量的完成;
      e 選擇樣品處理方法應盡可能簡(jiǎn)單易行,處理裝置和樣品量要相適應;
      3. 為什么要選擇樣品予處理?
      樣品予處理目的可歸納為:a)欲分析組分予分離;b)富集;c)轉化;d)衍生化(轉化成色譜分析的狀態(tài));
      * 不能直接進(jìn)樣分析:
      如:
      a)品種繁多(含水、氧等對儀器和色譜柱的不良影響);
      b)樣品組成及其濃度復雜多變(基體對待分析痕量組分干擾大);
      c)樣品物理形態(tài)廣(黏度、固體、多相性樣品);
      d)直接分析時(shí)干擾因素太多;
      * 考慮用樣品予處理方法彌補現有儀器或分析條件的不足
      a) 分析測試的不同質(zhì)量要求;
      現場(chǎng)環(huán)境不允許(如時(shí)間);
      b) 樣品的狀態(tài)、不穩定性或化學(xué)活性;
      c) 現有分析條件不允許;
      d) 選購的儀器、設備條件不具備;
      e) 操作人員的技術(shù)水平限制;
      4. 常用的樣品予處理技術(shù)和設備:
      雖然樣品予處理技術(shù)仍是痕量色譜分析的瓶頸,但隨著(zhù)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,許多傳統的樣品予處理技術(shù)或設備得到了很大的改進(jìn)與完善,新的處理方法和技術(shù)也相繼問(wèn)世。目前樣品的制備方法正處在多種處理技術(shù)并存,新老技術(shù)不斷組合的局面下,選擇何種樣品處理技術(shù),依賴(lài)于分析目的、分析方法或現有條件等??傊唧w問(wèn)題具體分析。常用或比較新的樣品制備技術(shù)主要有:
      a 頂空技術(shù);
      b 膜萃取技術(shù);
      c 固相萃取技術(shù);
      d 固相微萃取技術(shù)
      e 微捕集技術(shù);
      f 超臨界萃取技術(shù);
      g 微透析技術(shù);
      h 微量衍生化技術(shù);
      i 其他幾種制備技術(shù)的組合;
      氣相色譜儀常發(fā)生的故障及檢修方法
      一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障:
      氣象色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒(méi)有變化,儀不出峰,輸出仍為直線(xiàn)。遇到這種情況時(shí),應按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
      1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題,
      2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
      3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況。
      4、最后觀(guān)察檢測器出口是否暢通。
      二、基線(xiàn)問(wèn)題:
      氣相色譜基線(xiàn)波動(dòng)、飄移都是基線(xiàn)問(wèn)題,基線(xiàn)問(wèn)題可使測量誤差增大,有時(shí)甚至會(huì )導致儀器無(wú)法正常使用。
      1、遇到基線(xiàn)問(wèn)題時(shí)應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。
      2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線(xiàn)問(wèn)題是不是由這些改變造成的,一般來(lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線(xiàn)問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線(xiàn)逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線(xiàn)不是馬上變化的)。第二天開(kāi)機之后,基線(xiàn)非常高,并伴有基線(xiàn)強烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。
      3、當排除了以上可能造成基線(xiàn)問(wèn)題的原因后,則應當檢查進(jìn)樣墊是否老化(應養成定期更換進(jìn)樣墊的好習慣);
      4、石英棉是不是該更換了;
      三、造成峰丟失的故障:
     ?。ㄒ唬┑谝环N情況可通過(guò)多次空運行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來(lái)解決。
      1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;
      2、注入進(jìn)樣口的樣品應當清潔;
      3、減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用;
      4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
      怎樣選購氣相色譜儀
      1):幾點(diǎn)考慮
      僅從實(shí)驗室用氣相儀為例來(lái)說(shuō),僅國產(chǎn)各種類(lèi)型和型號就不下百種,不同產(chǎn)品的技術(shù)性能,功能特點(diǎn),價(jià)格,操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,對于那些工作時(shí)間不長(cháng),經(jīng)驗不多的色譜用戶(hù),要能根據自身的需要選購一臺性能/價(jià)格比適當的儀器,的確不是一件容易的事。為協(xié)助大家,快,好,省地選購一臺色譜儀,現把如何選購一種氣相色譜儀幾點(diǎn)考慮因素歸類(lèi)分析,供大家參考。色譜
     ?。保?被分析樣品情況:
     ?、艠悠繁旧淼慕M成和狀態(tài),是氣態(tài),液態(tài),固態(tài)還是混合態(tài),能直接用氣相色譜儀分析嗎?
     ?、票粶y組分是熱不穩定,易分解,還是易催化反應。時(shí)間,溫度,壓力等變化是否會(huì )引起被測組分的變化;
     ?、菢悠分惺欠裼袩焿m,懸浮物,高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得,如何進(jìn)行樣品的預處理;
     ?、葮悠穪?lái)源容易嗎?允許樣品的消耗量,有利于選擇進(jìn)樣方式;
     ?、刹恍璺治龅慕M分及大致的濃度范圍;
     ?、拭刻煨枰治鰳悠返拇螖?,兩次分析的間隔時(shí)間;
      2.分析的目的如何?
     ?、抛龆ㄐ苑治觯罕环治鼋M分已知或未知,有無(wú)標準物?
     ?、贫糠治觯涸谀莻€(gè)范圍—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9)
     ?、嵌烤群头治鰷蚀_性,若是半定量要求就簡(jiǎn)單的多。
      3.購貨單位的定位:
     ?、趴蒲性核?mdash;—要求高;
     ?、票O測和分析中心——準確可靠;
     ?、堑谝痪€(xiàn)的現場(chǎng)分析用——重復再現;
      4.同一種樣品,從理論上講可能有用多種儀器的分析方法,從儀器的性能/價(jià)格比,操作特性,維修服務(wù)多方比較,列出選用氣色譜儀分析的理由。
      5.咨詢(xún)尋找有無(wú)被分析樣品的國標,行標,企標或國外有關(guān)參考資料,若有,在標準中會(huì )給出在一般場(chǎng)合下,應使用儀器的功能和技術(shù)要求。
      6. 本工作單位的周?chē)袩o(wú)做同類(lèi)樣品的分析者,若有對選型和日后建立色譜分析方法會(huì )有直接幫助;
     ?。匪鸭鞣N類(lèi)型的氣相色譜儀(含附件)的樣本和資料,給最終選型做基礎準備工作;
     ?。溉蝿?wù)是長(cháng)期?還是短期的?因任務(wù)不同決定投資多少,選用何種儀器?是否要作長(cháng)期打算?
     ?。宫F有條件如何?對于一件新的分析任務(wù)有許多單位,現有的儀器經(jīng)適當改造,重新建立分析方法,完全可以勝任工作;若條件具備,沒(méi)有理由再做大的投資購買(mǎi)新儀器設備;
      10考慮到所選儀器設備的工作效率,運行成本,自身的人力(技術(shù)水平),財力條件不易選擇那些所謂高,精,尖的產(chǎn)品??傊詫?shí)用經(jīng)濟為主。
      11.色譜數據處理裝置是最終給出分析結果的必備設備,要根據分析結果所需信息的種類(lèi)和格式的具體要求來(lái)選購,千萬(wàn)不能不考慮財力,而選擇那些價(jià)格,功能過(guò)剩一類(lèi)的色譜工作站。有些樣品組分少,分離好,用幾千元的記錄儀,色譜數據處理機能完成的工作,何必花幾萬(wàn)元買(mǎi)一臺使用效率不高,操作費時(shí)的計算機進(jìn)行數據處理呢?
      12.使用場(chǎng)合和儀器安裝地點(diǎn):
      雖然氣相色譜儀相對光學(xué)儀器在使用場(chǎng)合,安裝位置要求不嚴格,但在操作某些檢測器和高靈敏度工作時(shí)還應注意以下條件:
     ?、攀褂脠?chǎng)合:溫度,濕度,大氣壓力,震動(dòng),電磁干擾,有無(wú)腐蝕性氣體,通風(fēng),雜光,水源,塵埃等可能對儀器工作的影響;
     ?、苾x器安裝基座平穩抗震,面積大小,位置,維修是否方便;
     ?、菤庠吹墓┙o方法,安裝操作,純度等能否滿(mǎn)足要求。
     ?。?):氣相色譜儀的適用范圍和用途
      原則上講,凡是分子質(zhì)量不大,有一定揮發(fā)性,在汽化或柱溫情況下不分解的物質(zhì),或分子量大,但可以通過(guò)各處理, 衍生為易揮發(fā)的化合物也可以進(jìn)行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來(lái)講,一般GC適用于佛點(diǎn)低于350℃的分析組,高溫GC可以分析組分的佛點(diǎn)不超過(guò)500℃。在儀器分析方法中,色譜分析可同時(shí)進(jìn)行分離和檢測分析的特點(diǎn)與其它儀器分析方法相比有獨特的優(yōu)點(diǎn)。由于它分離效率特別高,對于多組分的復雜混合物,同分異構體和旋光異構體以及痕量組分的樣品分析幾乎是不可缺少的分析手段。目前隨著(zhù)檢測技術(shù),樣品處理技術(shù),微電子技術(shù)的不斷發(fā)展,GC檢測限已從最初的10-2擴展到10-13級甚至某些分析可達10-15數量級。但是見(jiàn)于目前一般和氣相色譜配套的商品常規檢測器, 還不能根據被分析組分的構成給出特征信號,用常規GC做定性分析還受到一定限制,對于這類(lèi)問(wèn)題還需要采用多種儀器分析聯(lián)用配合印證。目前用于在線(xiàn)聯(lián)用的儀器分析方法主要有:GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。
     ?。?):氣相色譜儀用戶(hù)的粗略分類(lèi)
      不同類(lèi)型的GC用戶(hù),對于分析目的和要求存在著(zhù)較大差別。因此,對于選購同類(lèi)型儀器的功能,性能,操作特性等也有很大不同,作為新客戶(hù)首先定位自己屬于那個(gè)層次范疇。對于選購好儀器也是幾個(gè)主要因素之一。我們把GC用戶(hù)可大體分為三類(lèi):
      1.國家設的科研院所和大專(zhuān)院校中的研究部門(mén):主要用做生命科學(xué)科學(xué)新材料科學(xué),法醫科學(xué),軍事科學(xué),航天科學(xué),考古發(fā)掘研究,農林,地質(zhì)海洋,藥物動(dòng)力功能和毒理學(xué)研究等的分析測試手段。環(huán)境
      2.國家各部委,局,總公司,國民經(jīng)濟中的重點(diǎn)行業(yè),大型企業(yè)設置的研究所,分析中心,檢測中心,監測中心等:如典型的行業(yè)有:化學(xué)工業(yè),石油工業(yè),冶金工業(yè),能源(核能,煤炭)工業(yè),半導體工業(yè),機械工業(yè),制藥工業(yè),輕工業(yè)(食品,日用化工),商業(yè),建筑業(yè)等。
      3.用于第一線(xiàn)分析的客戶(hù)如:工廠(chǎng)生產(chǎn)過(guò)程中的工藝控制和質(zhì)量保證,進(jìn)出口商品的質(zhì)量監督,疾病診斷,衛生防疫,工業(yè)衛生調查和評價(jià),公安偵破取證,軍工裝備有關(guān)監控(軍事環(huán)境如:導彈發(fā)射現場(chǎng),潛艇等空氣質(zhì)量監測),生物制品分析,環(huán)境監測日常分析,資源開(kāi)發(fā)現場(chǎng)分析(油田,天然氣熱值計算),日常商品(化妝品,香料組成,玻璃,陶瓷,紙業(yè)等)質(zhì)量監測,裝修材料質(zhì)量的監控,教學(xué)實(shí)驗室等。
     ?。?):氣相色譜儀的分類(lèi)
      常用1~2種檢測器,進(jìn)樣系統也僅配備1~2種,使用最高溫度一般也不高于350℃。要想擴大這類(lèi)儀器的功能常常需要再加一些附件或輔件并進(jìn)行適當的改裝。但是,由于設計制造是針對某一檢測器和特別功能,所以反而容易作到合理。因此在某些特別功能,技術(shù)性能(如穩定性,信/噪比)和操作特性不亞于多檢測器氣相色譜儀。另外儀器結構相對簡(jiǎn)單,操作方便,維修可以自理,價(jià)格較低,工作效率高,利于普及。特別適合第二(三)類(lèi)用戶(hù)中,分析工作單一,技術(shù)力量比較薄弱的單位。
      3.用于某項分析的專(zhuān)用氣相色譜儀
      這類(lèi)儀器實(shí)質(zhì)上是在單(雙)檢測器通用氣相色譜儀上配備一根合格的色譜柱,在出廠(chǎng)前由廠(chǎng)家幫助用戶(hù)實(shí)驗建立好一套針對某一項分析的方法。常稱(chēng)做交鑰匙工程??梢宰鞯街灰须娫?,儀器到貨,安裝后便可以進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。當然廠(chǎng)家除收取儀器費用外,還要適當加收建立色譜分析方法的軟件費用。但是,由于廠(chǎng)家專(zhuān)門(mén)生產(chǎn)制作這類(lèi)儀器,從費用,時(shí)間,技術(shù)性能上對于客戶(hù)還是非常合算的。例如:國內可批量供應的專(zhuān)用氣相色譜儀有:⑴天然氣;⑵液化石油氣;⑶煤氣;⑷煉廠(chǎng)氣;⑸變壓器油中氣;⑹煤礦中空氣品質(zhì);⑺空氣用SF6成分分析;⑻大氣的總烴(非甲烷)⑼微量水;⑽金屬(合金)玻璃中的微量氣體;(11)居住區大氣中苯,甲苯,和二甲苯衛生檢驗標準方法檢測;(12)室內空氣中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的測定等??梢哉f(shuō),只要有國標,行標,企標或能提出具體分析要求,均能和國內制造廠(chǎng)商協(xié)商定做成專(zhuān)用氣相色譜儀。
      4現場(chǎng)用便攜式氣相色譜儀:
      便攜式氣相色譜儀一般只是專(zhuān)用型,它是針對不同分析任務(wù)設計生產(chǎn)的便攜式儀器,在現場(chǎng)使用立即能取得分析結果?,F場(chǎng)化學(xué)分析提供有用的信息,有利于迅速作出決策。有些分析任務(wù),是無(wú)法在實(shí)驗室內完成的,另外,由于現場(chǎng)采樣靈活性強,減少了多次采樣的需要,可以節省不少開(kāi)支。目前,國外便攜式氣相色譜儀主要用于環(huán)保領(lǐng)域,法庭調查,工業(yè)衛生等,在化學(xué)武器應用現場(chǎng)分析也有不少應用實(shí)例。攜式氣相色譜儀和常規儀器相比主要區別是要有獨立電源供電和便攜式氣源。由于現場(chǎng)使用,在儀器結構,可靠性上有較高的要求,因此,國外這類(lèi)儀器的價(jià)格并不低,對同一種分析目的,國內研制生產(chǎn)此類(lèi)儀器還有一定困難,單靠進(jìn)口更難于普及。另人可喜的是中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所,研制鑒定了“微型氣相色譜儀”能勝任國外便攜式儀器現場(chǎng)分析的某些工作。
      三.在線(xiàn)氣相色譜儀:
      在線(xiàn)氣相色譜儀又稱(chēng)流程氣相色譜儀或工業(yè)氣相色譜儀,它與其它用途的氣相色譜儀相比要求自動(dòng)化,計算機化程度更高,色譜柱的使用壽命要足夠長(cháng),以保證儀器能長(cháng)期連續運轉(檢修期大于6個(gè)月),分析數據要準確,可靠和穩定不變。在線(xiàn)氣相色譜儀主要一般由:⑴樣品預處理裝置;⑵主機分析器;⑶程序執行軟件;⑷ 數據處理等四部分組成,在結構上它和實(shí)驗室用氣相色譜儀不同,一般把前兩部分放在現場(chǎng),儀器的控制和數據處理放在總儀表控制室。由于分析現場(chǎng)的條件和安全要求不同,分析器又多為防爆型。由于儀器分析監測控制各種功能不同要求不同,工業(yè)色譜又分開(kāi)環(huán)和閉環(huán)兩大類(lèi)。
      四.物質(zhì)的某些物化常數測定用氣相色譜儀
      由于氣相色譜儀特有的分離特點(diǎn),因而在催化熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)方面有很多方面可以應用。用經(jīng)典方法測定物質(zhì)的物化常數,通常手續麻煩,時(shí)間較長(cháng),需要純物質(zhì),而用氣相色譜儀設備簡(jiǎn)單,操作方便,可同時(shí)測兩種或多種物質(zhì)相差極其微小的物化常數。如:分配系數,活度系數,溶解熱,蒸汽廢度,自由能,自由等.特別是固定物質(zhì)的比表面積和孔徑分布,已有多種型號的專(zhuān)用氣相色譜儀供用戶(hù)選擇并有專(zhuān)著(zhù)出版.
      五.制備用氣相色譜儀
      制備用色譜法是指利用色譜的高分離效率來(lái)分離純化有機或無(wú)機化合物的方法。經(jīng)色譜法制備的化合物純度稱(chēng)為色譜純,純度一般都大于99.999%。制備的目的主要有: ⑴制備色譜純的化合物作為化工和科研工作中所需要的高純試劑和標準品; ⑵制備物質(zhì)作為其它大型分析儀器進(jìn)一步進(jìn)行定性鑒定。根據制備目的的不同, 制備用氣相色譜儀可分為大型工廠(chǎng)規模的制備色譜裝置(年產(chǎn)量可達萬(wàn)噸以上)和小型作為多功能氣相色譜儀附件的制備裝置,制備量一般在幾毫克到幾克范圍內。值得指出的是隨著(zhù)分析儀器技術(shù)的發(fā)展和某些大型分析儀器的靈敏度的提高,已沒(méi)有必要通過(guò)樣品制備后再進(jìn)行定性分析,而是直接采用氣相色譜儀和其他大型儀器(質(zhì)譜光譜,核磁等)聯(lián)用進(jìn)行定性分析。如:GC/MS定性分析已進(jìn)入普及階段。,
     ?。?)——痕量氣相色譜分析選購儀器的幾點(diǎn)考慮-(4)
      樣品采集、前處理和選購GC的關(guān)系?
      通過(guò)以上幾講,我們在一次體會(huì )到,用氣相色譜法做痕量分析確實(shí)是一門(mén)綜合的實(shí)驗技術(shù)。我們可把痕量色譜分析過(guò)程歸納以下四個(gè)階段:
     ?、贅悠凡杉?;
     ?、跇悠分苽洌ㄓ杼幚恚?;
     ?、凵V分析;
     ?、軘祿幚砼c結果表達。
      如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數據處理時(shí),即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,數據處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實(shí)驗結果。反過(guò)來(lái)說(shuō),若所選購的儀器和數據處理裝置、配置較高又選擇了一根高效色譜柱,那么可大大降低樣品的予處理過(guò)程。在目前的痕量分析中,耗時(shí)、費力和效率低的樣品采集與處理仍是整個(gè)色譜分析中的瓶頸。樣品采集和處理時(shí)間有時(shí)要占了整個(gè)分析時(shí)間的三分之二。
      應當指出,無(wú)論是何種最先進(jìn)的色譜儀和設備,真正高性能色譜柱,最完善的數據處理裝置,都不能從一個(gè)采集處理不適當樣品得到滿(mǎn)意的分析結果。因此,在選購儀器(含數據處理裝置)類(lèi)型和性能時(shí),要考慮如何充分發(fā)揮所選儀器的綜合分析能力,以便簡(jiǎn)化樣品的予處理過(guò)程或根本不需要樣品的予處理。
      為了在做痕量氣相色譜分析時(shí),更有效選購好氣相色譜儀和配套設備,我們把樣品采集和制備的一些原則、方法以及和色譜分析方法的關(guān)系總結如下:(若了解更詳細的內容請參考有關(guān)專(zhuān)業(yè)書(shū)刊)
      1. 樣品采集:
      目前國內在做分析時(shí),一般樣品制備(予處理)由色譜分析人員完成,而樣品采集是由其他工作人員去做。為了選擇好合適的樣品制備方法和分析結果的準確可靠,我們應提昌,不但分析人員對所制備樣品的來(lái)源、采集方法、采集過(guò)程有所了解,而且負責選購儀器的人員也不例外。如對采集樣品你知道嗎?
      樣品的物質(zhì)組成?濃度如何?
      樣品中主要組分是什么?
      采集樣品的地點(diǎn)和現場(chǎng)條件如何:a)采集樣品的最佳時(shí)機;b)采集樣品的位置;c)采集樣品的過(guò)程(有效時(shí)間);d)采集樣品的時(shí)間間隔;
      應采用破壞性還是非破壞性采樣方法?
      采集樣品的運輸與存儲;
      l. 預期采樣后會(huì )得到那些色譜分析結果?
      2. 選擇樣品采集和處理的方法及其技術(shù)應遵循的原則?
      a 待測組分的樣品必須具有代表性;
      b 采集方法與分析目的應保持一致,保證能采集到您想要的樣品;
      c 樣品處理過(guò)程中,如何防止和避免待測組分不發(fā)生變化和丟失;
      d 在進(jìn)行待測組分化學(xué)反應(衍生、催化轉化)時(shí),必須已知和定量的完成;
      e 選擇樣品處理方法應盡可能簡(jiǎn)單易行,處理裝置和樣品量要相適應;
      3. 為什么要選擇樣品予處理?
      樣品予處理目的可歸納為:a)欲分析組分予分離;b)富集;c)轉化;d)衍生化(轉化成色譜分析的狀態(tài));
      * 不能直接進(jìn)樣分析:
      如:
      a)品種繁多(含水、氧等對儀器和色譜柱的不良影響);
      b)樣品組成及其濃度復雜多變(基體對待分析痕量組分干擾大);
      c)樣品物理形態(tài)廣(黏度、固體、多相性樣品);
      d)直接分析時(shí)干擾因素太多;
      * 考慮用樣品予處理方法彌補現有儀器或分析條件的不足
      a) 分析測試的不同質(zhì)量要求;
      現場(chǎng)環(huán)境不允許(如時(shí)間);
      b) 樣品的狀態(tài)、不穩定性或化學(xué)活性;
      c) 現有分析條件不允許;
      d) 選購的儀器、設備條件不具備;
      e) 操作人員的技術(shù)水平限制;
      4. 常用的樣品予處理技術(shù)和設備:
      雖然樣品予處理技術(shù)仍是痕量色譜分析的瓶頸,但隨著(zhù)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,許多傳統的樣品予處理技術(shù)或設備得到了很大的改進(jìn)與完善,新的處理方法和技術(shù)也相繼問(wèn)世。目前樣品的制備方法正處在多種處理技術(shù)并存,新老技術(shù)不斷組合的局面下,選擇何種樣品處理技術(shù),依賴(lài)于分析目的、分析方法或現有條件等??傊唧w問(wèn)題具體分析。常用或比較新的樣品制備技術(shù)主要有:
      a 頂空技術(shù);
      b 膜萃取技術(shù);
      c 固相萃取技術(shù);
      d 固相微萃取技術(shù)
      e 微捕集技術(shù);
      f 超臨界萃取技術(shù);
      g 微透析技術(shù);
      h 微量衍生化技術(shù);
      i 其他幾種制備技術(shù)的組合;
      氣相色譜儀常發(fā)生的故障及檢修方法
      一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障:
      氣象色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒(méi)有變化,儀不出峰,輸出仍為直線(xiàn)。遇到這種情況時(shí),應按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
      1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題,
      2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
      3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況。
      4、最后觀(guān)察檢測器出口是否暢通。
      二、基線(xiàn)問(wèn)題:
      氣相色譜基線(xiàn)波動(dòng)、飄移都是基線(xiàn)問(wèn)題,基線(xiàn)問(wèn)題可使測量誤差增大,有時(shí)甚至會(huì )導致儀器無(wú)法正常使用。
      1、遇到基線(xiàn)問(wèn)題時(shí)應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。
      2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線(xiàn)問(wèn)題是不是由這些改變造成的,一般來(lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線(xiàn)問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線(xiàn)逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線(xiàn)不是馬上變化的)。第二天開(kāi)機之后,基線(xiàn)非常高,并伴有基線(xiàn)強烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。
      3、當排除了以上可能造成基線(xiàn)問(wèn)題的原因后,則應當檢查進(jìn)樣墊是否老化(應養成定期更換進(jìn)樣墊的好習慣);
      4、石英棉是不是該更換了;
      三、造成峰丟失的故障:
     ?。ㄒ唬┑谝环N情況可通過(guò)多次空運行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來(lái)解決。
      1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;
      2、注入進(jìn)樣口的樣品應當清潔;
      3、減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用;
      4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

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