氣相色譜法測定食用植物油中的抗氧化劑
發(fā)布時(shí)間：2021-03-26作者：lht來(lái)源：點(diǎn)擊：次
油脂在儲藏期間，由于光、熱、空氣中的氧以及油脂含水和酶的作用，常會(huì )變質(zhì)腐敗，對食用者產(chǎn)生健康危害。為防止氧化酸敗，常在食用植物油中加入抗氧化劑BHA、BHT及TBHQ。國標方法樣品前處理較為繁瑣，耗財、耗時(shí)、耗力，本實(shí)驗優(yōu)化了樣品前處理，建立了食用植物油中抗氧化劑的測定——氣相色譜法。
1 實(shí)驗部分
1.1 儀器與試劑
氣相色譜儀，帶火焰離子化檢測器（FID),AOC-20 i自動(dòng)進(jìn)樣器，色譜柱為Rxi-5ms毛細管色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）；天才3漩渦混勻器；甲醇，色譜純；BHA標準品，純度≥99.3%;BHT標準品，純度≥99.5%;TBHQ標準品，純度≥99.0%。
1.2 色譜條件
進(jìn)樣口溫度260℃，分流比20∶1，檢測器溫度270℃，氫氣40 mL/min，空氣400 mL/min；尾吹30 mL/min。載氣為純度大于或等于99.999%的氮氣，載氣流量為1.0 mL/min。柱溫箱溫度：初溫130℃，保留5 min，以5℃/min升至200℃，保留3 min。每個(gè)樣品耗時(shí)22min，進(jìn)樣量1μL，以保留時(shí)間定性，以峰面積外標法定量。
1.3 測定步驟
1.3.1 標準溶液的配制
分別從BHA(854μg/mL),BHT(1 000μg/mL),TB-HQ(691μg/mL）標準儲備液中吸取相應體積，用甲醇稀釋?zhuān)幢?濃度配制抗氧化劑混合標準溶液，過(guò)0.45μm濾膜后備用?？寡趸瘎藰由V圖見(jiàn)圖1。
表1 3種抗氧化劑混合標準溶液（μg/mL) 下載原表
1.3.2 試樣溶液的制備
稱(chēng)取均勻樣品1.00～2.00 g置于10 mL具塞比色管，用4.0 mL、3.0 mL、3.0 mL甲醇分三次提取，經(jīng)漩渦混勻，靜置，合并提取液，放入-20℃冰箱冷凍2 h，取出，趁涼用雙層濾紙過(guò)濾（除去溶劑中剩余油脂），過(guò)0.45μm濾膜，進(jìn)行氣相色譜分析。
圖1 抗氧化劑標樣色譜圖
2 結果與分析
2.1 標準曲線(xiàn)、線(xiàn)性范圍
取表1濃度的抗氧化劑混合標準溶液各1μL進(jìn)樣，以峰面積對濃度做線(xiàn)性回歸分析，得標準曲線(xiàn)方程、線(xiàn)性相關(guān)系數，結果見(jiàn)表2。
表2 3種抗氧化劑保留時(shí)間、標準曲線(xiàn)及線(xiàn)性相關(guān)系數 下載原表
2.2 回收率與精密度實(shí)驗
在食用植物油樣品中，加入3種抗氧化劑混合標準液，按1.3.2步驟進(jìn)行。根據實(shí)驗結果計算回收率和相對標準偏差。測定結果表明，兩種濃度下平行樣的平均回收率在96.0%～103.0%之間，相對標準偏差在2.35%～4.07%之間，說(shuō)明實(shí)驗精密度良好，結果見(jiàn)表3。
表3 方法回收率、相對標準偏差測定結果 下載原表
3 結論
實(shí)驗表明，3種抗氧化劑經(jīng)甲醇提取，在-20℃冷凍2 h后，經(jīng)雙層濾紙過(guò)濾，樣品前處理快速、簡(jiǎn)便，檢測結果準確、可靠。該方法對測定食用植物油中3種抗氧化劑的測定具有實(shí)際應用價(jià)值。