如何做簡(jiǎn)單的氣相色譜配置
發(fā)布時(shí)間:2011-08-05作者:lht來(lái)源:點(diǎn)擊:次
用戶(hù)購買(mǎi)一臺氣相色譜,如果要求可以正常使用的話(huà),除了常規實(shí)驗室所必須有的那些裝備:比如:實(shí)驗臺、玻璃器皿、氣源、標準物質(zhì)等等,還需要以下這些部分:
一 氣源
二 主機
三 柱子
四 標準物質(zhì)
五 其它(電腦、打印機、工作站等等)
那么,如何為用戶(hù)選購這些部分呢?我們在這次和下次的 news letter 中將為大家介紹如何為客戶(hù)做簡(jiǎn)單的氣相色譜配置。
這次為大家介紹前邊的兩項(氣源和主機的選擇)
一 氣源
氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類(lèi):載氣、燃氣、助燃氣、驅動(dòng)氣。
載氣:通過(guò)整個(gè)分析系統,要求純度高、質(zhì)量好。一般來(lái)說(shuō),我們要求客戶(hù)用大廠(chǎng)家和好品牌的氣體,而且一般是要求用鋼瓶氣,最好不要用氣體發(fā)生器。好的載氣是保證分析可以正常進(jìn)行的基礎。一般來(lái)說(shuō)常用的載氣有:氮氣、氫氣、氬氣、氦氣等。
燃氣:一般用氫氣,只要保證可以正常點(diǎn)火,并且不干擾分析就可以了。用戶(hù)可以使用高純度的鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器。如果預算足夠的話(huà),最好使用氫氣發(fā)生器,因為比較安全。
助燃氣:一般用空氣,只要可以起到助燃的作用,而且不干擾分析就可以了。用戶(hù)可以使用高純度的鋼瓶氣或空氣發(fā)生器。
驅動(dòng)氣:一般是空氣。
那么什么時(shí)候應該配哪些氣體呢?
我們在給用戶(hù)配氣源的時(shí)候,一般按照檢測器來(lái)考慮:
FID:需要配載氣、燃氣、助燃氣。一般來(lái)說(shuō)都是配氮氣(高純鋼瓶氣,40L,含減壓閥),氫氣(鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器),空氣(鋼瓶氣或空氣源)。
TCD:需要配載氣。一般來(lái)說(shuō),為了提高靈敏度,我們建議客戶(hù)配氫氣(高純鋼瓶氣)或氦氣(高純鋼瓶氣)。但是如果客戶(hù)要分析氫氣的時(shí)候,我們需要配氬氣或者氮氣或者氦氣。
ECD:需要配載氣。一般來(lái)說(shuō),氮氣(高純鋼瓶氣)。
FPD:與FID一樣。
TSD:與FID一樣。
當客戶(hù)購買(mǎi)了自動(dòng)閥的時(shí)候需要配驅動(dòng)氣,一般來(lái)說(shuō):空氣鋼瓶或者空氣源都可以。
二 主機
主機主要為用戶(hù)配的有兩部分:進(jìn)樣系統和檢測系統。
進(jìn)樣系統:顧名思義,樣品進(jìn)入的地方,也是用來(lái)汽化樣品的場(chǎng)所。進(jìn)樣系統大家經(jīng)常聽(tīng)到的有如下幾部分:(1)毛細注樣器;(2)填充注樣器;(3)頂空進(jìn)樣;(4)熱解析進(jìn)樣;(5)閥進(jìn)樣。
毛細注樣器:一般來(lái)說(shuō),一臺普通的氣相色譜至少會(huì )有一個(gè)毛細注樣器或填充注樣器。所以我們給客戶(hù)做配置的時(shí)候至少要配上一個(gè)注樣器(毛細或填充)。當客戶(hù)的分析需要配毛細柱的時(shí)候:我們給客戶(hù)配毛細注樣器;當客戶(hù)的分析需要用填充柱的時(shí)候:我們給客戶(hù)配填充注樣器。我廠(chǎng)儀器最多可以同時(shí)配兩個(gè)毛細注樣器或三個(gè)填充注樣器或填/毛注樣器。
填充注樣器:見(jiàn)上面毛細注樣器。
頂空進(jìn)樣:頂空進(jìn)樣、熱解析、閥進(jìn)樣通常都是氣體進(jìn)樣技術(shù)。與注樣器不沖突,是我們在注樣器的基礎上根據客戶(hù)的要求額外配給的。頂空進(jìn)樣一般情況下用在易揮發(fā)組分的測定上。90%以上的情況,該種需要檢測的物質(zhì)的沸點(diǎn)在120攝氏度以下。樣品可以是固體或液體。常用在:血液中乙醇的測定,室內/車(chē)內裝飾材料中某揮發(fā)組分的測定,各種溶劑殘留的測定等等。
熱解析進(jìn)樣:一般用在室內/車(chē)內空氣中某些組分的檢測。常用分析:TVOC。
閥進(jìn)樣:六通閥進(jìn)樣,常用在氣體進(jìn)樣的時(shí)候。如果客戶(hù)的樣品為氣態(tài),對精密度要求比較高的話(huà),經(jīng)常會(huì )用到閥進(jìn)樣。
檢測系統:是將采集到的物質(zhì)轉變?yōu)榭梢栽谟嬎銠C上看到的電信號的系統,氣相色譜常用的檢測器有五種,根據客戶(hù)需要檢測到的物質(zhì),我們需要選擇合適的檢測器。
TCD:是一種通用型檢測器。對所有與載氣熱導系數不同的物質(zhì)均有相應,但是它的靈敏度不高,一般只能檢測百分含量的物質(zhì),對于ppm或ppb級別的痕量物質(zhì)無(wú)法檢測。常用在永久性氣體的檢測上。
FID:有人說(shuō)是通用型檢測器,也有人說(shuō)是專(zhuān)用型檢測器。對有機化合物有響應,也就是C/H化合物。對含有雜原子的化合物響應比較弱。一般可以做到ppm級別的檢測。是目前用途非常廣泛的一種檢測器。
ECD:電子捕獲檢測器。是一種專(zhuān)用型檢測器。對電負性強的物質(zhì)極為靈敏。一般用在檢測含有氟氯溴碘氧等元素的化合物的檢測上??梢宰龅絧pb級別的檢測。常用在有機氯農藥殘留和三氯甲烷、四氯化碳的檢測上。
FPD:是一種專(zhuān)用型檢測器。對硫、磷化合物有明顯響應。檢測級別介于ppm與ppb之間,靈敏度一般。常用在有機磷農藥殘留和硫化氫、二氧化硫的檢測中。
TSD:也叫NPD,氮磷檢測器。是一種專(zhuān)用型檢測器??蓹z測含有氮、磷元素的化合物。比較靈敏,檢測級別介于ppm與ppb之間。不太常用。維護較麻煩。