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    色譜基礎和方法

    氣相色譜法在白酒檢測中的應用

    發(fā)布時(shí)間:2020-09-05作者:lht來(lái)源:點(diǎn)擊:次

     
     
          氣相色譜法是一種在有機化學(xué)中對易于揮發(fā)而不發(fā)生分解的化合物進(jìn)行分離與分析的先進(jìn)色譜技術(shù)。與傳統化學(xué)分析技術(shù)相比,氣相色譜法在白酒檢測工作中的應用優(yōu)勢更為明顯。常規化學(xué)分析法往往只能夠將白酒中的不同成分按照類(lèi)別展開(kāi)測定,而氣相色譜法的實(shí)踐應用則能夠完成對白酒中復雜成分的有效分離,同時(shí)還可以進(jìn)行逐一測定,尤其是能夠科學(xué)準確檢測出其含量甚微但卻能夠對白酒風(fēng)味產(chǎn)生關(guān)鍵作用的相關(guān)成分。通過(guò)科學(xué)采用氣相色譜法能夠提高對白酒的綜合檢測水平,有效揭示不同類(lèi)型白酒產(chǎn)品的微量芳香組成成分,從而明確不同白酒的實(shí)際風(fēng)格特征,滿(mǎn)足市場(chǎng)白酒消費者的不同愛(ài)好需求。
    1 氣相色譜法在白酒檢測工作中的測定流程
     
    在應用氣相色譜法開(kāi)展白酒檢測工作時(shí),要用到氣相色譜儀器,是一種用來(lái)分離復雜樣品中化合物的化學(xué)分析儀器,能夠分離白酒中的不同成分。當檢測人員使用氣相色譜儀時(shí),檢測分析酒樣會(huì )在氣化室被汽化,在流速維持一定惰性氣體的帶動(dòng)下有效進(jìn)入到填充有固定相的色譜柱。固定相的實(shí)際作用就是用來(lái)分離白酒中的不同組分,促使不同組分能夠在不同時(shí)間從色譜柱的末端流出來(lái),最終進(jìn)入到專(zhuān)業(yè)檢測儀器設備中,轉變成電信號經(jīng)過(guò)放大處理,使用記錄儀詳細完整記錄下相關(guān)數據信息,從而得到一組色譜峰。結合色譜峰的峰高或者峰面積,可有效測定白酒樣品中不同組分的含量。
     
    在采用氣相色譜法檢測白酒不同成分時(shí),可以不用對白酒樣品進(jìn)行預處理操作,而是選擇采用直接進(jìn)樣法。直接進(jìn)樣法的操作流程是將白酒樣品或經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單稀釋降低乙醇濃度后投入到色譜儀器中展開(kāi)有效分析活動(dòng)。直接進(jìn)樣法在白酒檢測中的應用優(yōu)勢在于能夠避免在白酒處理過(guò)程中產(chǎn)生的各種誤差,保持檢測數據信息的準確性,同時(shí)降低檢測人員的工作任務(wù)量。在白酒檢測中采用直接進(jìn)樣法,能夠直接高效檢測出多達幾十種的醇、酯和羰基化合物。
    2 氣相色譜法的類(lèi)型與特征
     
    1)氣相色譜法是以氣體作為流動(dòng)相的一種層析方法,其作為一項先進(jìn)的分離分析技術(shù),被廣泛應用在各個(gè)行業(yè)領(lǐng)域中,能夠幫助工作人員實(shí)現對復雜樣品組分的科學(xué)高效分離。當前,在檢測市場(chǎng)上氣相色譜法按照固定相分可以將其分為兩種類(lèi)型;
     
    (1)氣固色譜;
     
    (2)氣液色譜。
     
    其中,氣固色譜實(shí)質(zhì)是指流動(dòng)相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的一種色譜分離方法。氣固色譜法常用到的固體相主要包括硅膠、活性炭等。而氣液色譜實(shí)質(zhì)是指流動(dòng)相是氣體,固定相是液體的一種色譜分離方法。采用該種分離方法能夠高效分離不同化學(xué)組成成分。比如,通過(guò)在惰性材料硅藻土上涂抹一層角鯊烷,能夠有效測定分離純乙烯中的微量丙烯、甲烷以及乙炔等化學(xué)物質(zhì)。此外,氣相色譜法按照色譜柱進(jìn)行劃分,可以將其分為填充柱和毛細管柱色譜。
     
    2)氣相色譜法在分離分析工作中的主要特征
     
    (1)高選擇性、高分離效能。檢測工作人員主要采用一根長(cháng)度為1~2m的色譜柱,能夠獲取到幾千塊塔板數,對難分離組分,即使只存在微小差異情況,但是只需要通過(guò)多次優(yōu)化分配,最終還是能夠得到較好的分離效果。此外,氣相色譜法還能夠科學(xué)高效分離處理那些性質(zhì)較為接近的同分異構體和同位素;
     
    (2)高靈敏度。氣相色譜法具有高靈敏度的特征,可以將其用作超純氣體、空氣中微量毒物以及高分子單體痕跡量雜質(zhì)的分析;
     
    (3)實(shí)際采用試樣量少。采用氣相色譜法無(wú)須投入使用大量的試樣,通常情況下氣體樣的使用量只需要幾毫升,而液體樣的使用量只需要十幾微升;
     
    (4)適用范圍廣。氣相色譜法在分離分析工作中應用范圍較大,不僅可以用于分析各類(lèi)低含量的氣體、液體,還可以分析不同種類(lèi)的高含量氣體、液體。在人們日常生產(chǎn)工作中,氣相色譜法被廣泛應用于石油化工、食品飲料等領(lǐng)域,大大提高了檢測的工作效率和質(zhì)量。
    3 氣相色譜法在白酒檢測工作中的實(shí)踐應用
    3.1 白酒中酯類(lèi)的測定
     
    運用氣相色譜法進(jìn)行白酒中酯類(lèi)測定工作時(shí),需要在白色擔體上涂抹鄰苯二甲酸二壬酯,然后將其作為一種色譜固定相。白酒中的醇類(lèi)物質(zhì)會(huì )在載氣帶動(dòng)下按照溶解性能大小,逐一流出并進(jìn)入到檢測儀器當中,形成對應的微電子信號會(huì )經(jīng)過(guò)放大處理,然后記錄儀記錄下色譜峰數據,經(jīng)過(guò)保留一段時(shí)間進(jìn)行定性。在運用氣相色譜法測定白酒樣品中的乙酸乙酯時(shí),能夠獲取準確完善的檢測結果和分離效果。然而因為乙酸乙酯在乙醇的拖尾峰上,數據處理機雖然具有對應的處理功能,但是受到型號不同的影響,實(shí)際檢測獲得的f值會(huì )有著(zhù)一定差別。針對此,可以采取在含量不同的乙醇液體中分別加入濃度一定的乙酸乙酯,且添加合適劑量的內標與正丙醇等物質(zhì)。最后再開(kāi)展f值的相應檢測。通過(guò)三種濃度不一的數據來(lái)校正曲線(xiàn)。大多數白酒樣品中的乙酸乙酯含量會(huì )大于100mg/100mL,所以基于極性較強大在色譜分離操作時(shí)會(huì )發(fā)生被吸附的情況。這樣一來(lái)就會(huì )產(chǎn)生測定誤差比乙酸乙酯大的情況,想要減少吸附,就必須要提前準備好玻璃襯管,同時(shí)采用長(cháng)針注射樣品。
    3.2 白酒中醇類(lèi)的測定
     
    醇、酸、酯、醛在酒中是一個(gè)平衡體系,無(wú)論是其中哪種物質(zhì)產(chǎn)生了大的變化都會(huì )引起白酒質(zhì)量平衡變化。在運用氣相色譜法進(jìn)行白酒中醇類(lèi)測定工作時(shí),首先要了解到白酒中的甲醇和雜醇油能夠與化學(xué)有機酸結合生成酯,這樣能夠促使白酒產(chǎn)生一定的獨特香味,但是又會(huì )遺留下大小不一的毒性。倘若白酒中含有過(guò)量的甲醇物質(zhì),則會(huì )導致長(cháng)期飲用該酒的人出現視力衰退現象,嚴重情況下還會(huì )造成人雙目失明。而白酒中的雜醇油物質(zhì)對人體毒性超過(guò)甲醇,如果人們飲用含有過(guò)量雜醇油物質(zhì)的白酒產(chǎn)品容易出現頭痛頭暈現象,嚴重損害到人體神經(jīng)中樞。在對白酒中所含甲醇與雜醇油物質(zhì)進(jìn)行檢測工作時(shí),可以通過(guò)采用大口徑毛細管柱科學(xué)高效完成對白酒產(chǎn)品中的甲醇和雜醇油的測定,從而實(shí)現對白酒相關(guān)衛生指標的嚴格把控。
    4 結語(yǔ)
     
    綜上所述,要想保障我國白酒市場(chǎng)建設健康穩定的持續發(fā)展,相關(guān)機構部門(mén)必須加強對市場(chǎng)白酒產(chǎn)品的科學(xué)檢測工作。通過(guò)科學(xué)高效采用氣相色譜法,可以在白酒檢測時(shí)始終精準控制關(guān)鍵衛生指標,保證食品安全,為市場(chǎng)企業(yè)白酒勾調和防偽等提供科學(xué)參考數據。與常規化學(xué)檢測方法相比,氣相色譜法在白酒檢測中的應用具備分離效果好、分析效率高、靈敏度高以及結果準確有效等優(yōu)勢,要充分發(fā)揮出該項檢測方法的作用,確保能夠充分了解不同類(lèi)型白酒的成分信息,科學(xué)準確鑒定白酒質(zhì)量,避免劣質(zhì)有害的白酒產(chǎn)品流通到市場(chǎng)中。
     

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