環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑（簡(jiǎn)稱(chēng)環(huán)氧膠粘劑或環(huán)氧膠）主要由環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑兩部分組成。為改善某些性能、滿(mǎn)足不同用途，還可加入增韌劑、稀釋劑、促進(jìn)劑、偶聯(lián)劑等輔助材料。由于環(huán)氧膠粘劑的粘接強度高、通用性強，曾有“萬(wàn)能膠”“大力膠”之稱(chēng)。我國對于環(huán)氧樹(shù)脂定性方面的檢測標準往往附加在相關(guān)產(chǎn)品標準中，如HG/T 3668-2000中有對環(huán)氧樹(shù)脂定性測試的描述[1]?，F行測試方法以紅外光譜法為主，使用合適溶劑萃取樣品得到澄清溶液，在KBr晶片上涂抹均勻，待溶劑揮散后，掃描樣片，與環(huán)氧樹(shù)脂的參考圖對比，通過(guò)特征出峰位的匹配程度來(lái)鑒別是否為環(huán)氧樹(shù)脂。本工作參照GB/T 6040-2002紅外光譜分析通則[2]，對一個(gè)雙組分環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑進(jìn)行定性分析，并使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS)對組分的成分進(jìn)行定量分析，以建立一套完善的膠粘劑成分分析的方法。
1 實(shí)驗部分
1.1 儀器與試劑
 
1）實(shí)驗儀器：紅外光譜儀；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；DB-5毛細管色譜柱。
 
2）試劑：無(wú)水乙醇（分析純）；甲醇（HPLC純）。
1.2 儀器工作條件
 
1）紅外光譜儀工作條件：(1)掃描波長(cháng)范圍：4000cm-1～400cm-1;(2)分辨率：4cm-1;(3)描次數：16;(4)背景和樣品掃描：16。
 
2）氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀工作條件：(1)進(jìn)樣口溫度：280℃；(2)接口溫度：280℃；(3)離子源：電子轟擊離子源（EI);(4)離子源溫度：200℃；(5)質(zhì)譜掃描條件：全掃描定性。
1.3 試驗方法
 
分別取白色組分和紅色組分，用無(wú)水乙醇萃取，涂抹溶液在KBr片上，待溶劑揮干后進(jìn)行紅外測試。再分別取白色組分用甲醇稀釋50倍，取紅色組分用甲醇稀釋100倍，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析。
2 結果與討論
2.1 紅外光譜分析
 
雙組分膠粘劑中白色組分紅外測試結果如圖1。樣品在1507cm-1,1242cm-1,912cm-1,832cm-1波數處有環(huán)氧樹(shù)脂中苯核C=C伸縮運動(dòng)、苯-O伸縮運動(dòng)、環(huán)氧環(huán)伸縮運動(dòng)、苯核鄰位氫平面外變形振動(dòng)等特征峰，且與環(huán)氧樹(shù)脂的標準譜圖對比峰形相近，可判定白色組分主要成分為環(huán)氧樹(shù)脂。
 
雙組分膠粘劑中紅色組分紅外測試結果見(jiàn)圖2。其紅外譜圖與標準譜庫中4,4'-二氨基二苯甲烷相似度71%，匹配度較差，僅依靠紅外光譜法無(wú)法準確判定其主要成分。
 
表1 白色組分主要成分表    下載原表

 
表2 紅色組分主要成分表    下載原表

圖1 白色組分紅外光譜圖與數據庫中環(huán)氧樹(shù)脂標準譜圖對比
 

 
圖2 紅色組分紅外光譜圖
 

 
圖3 白色組分總離子流圖
 

 
圖4 紅色組分總離子流圖
 

 
從紅外光譜的測試結果分析，白色組分為環(huán)氧樹(shù)脂，紅色組分不能做出準確判斷，為準確測定其成分，進(jìn)一步采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。
2.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析
 
白色組分在甲醇稀釋50倍后以液體樣品形式注入進(jìn)樣口；設置升溫程序：50℃保持5min，然后以10℃/min升至280℃保持17min?？傠x子流圖如圖3。
 
對圖中各色譜峰進(jìn)行積分，檢索各色譜峰對應的成分，對色譜峰進(jìn)行篩選,采用面積歸一化法計算各化合物的占比，加和同分異構體、去除雜峰干擾，獲得占比較高的化合物，最后得出氣相色譜-質(zhì)譜結果，白色樣品主要成分見(jiàn)表1。
 
從白色組分質(zhì)譜分析結果看，主要成分為雙酚A型環(huán)氧乙烷。芐氧基多元醇類(lèi)可推測為聚合后期分子鏈封端劑和提供支鏈的擴鏈劑，苯甲醇為溶劑。
 
用甲醇稀釋100倍的紅色組分以液體進(jìn)樣；設置升溫程序：50℃保持5min，然后以8℃/min升至280℃保持10min?？傠x子流圖如圖4所示。
 
對圖中各色譜峰進(jìn)行積分，檢索各色譜峰對應的成分，對色譜峰進(jìn)行篩選,采用面積歸一化法計算各化合物的占比，加和同分異構體、去除雜峰干擾，獲得占比較高的化合物，最后得出氣相色譜質(zhì)譜結果，紅色樣品主要成分如表2。
 
由表2可知，紅色組分的主要成分為4,4'-二氨基二苯甲烷，其中3-羥基-N,N-二甲基丙酰胺和N-乙基氨基甲酸甲酯由于與庫中匹配度不達90%，無(wú)法作為準確定性，但這兩種物質(zhì)的檢出也解釋了紅色組分樣品紅外光譜圖中的匹配度較低的原因，碳氧鍵和碳氧雙鍵的出現干擾了紅外的鑒別，同時(shí)苯甲醇為該樣品的溶劑。
3 結論
 
通過(guò)紅外光譜儀和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的綜合分析，將未知的雙組分膠粘劑進(jìn)行定性分析，確認了白色組分為環(huán)氧樹(shù)脂（即常見(jiàn)的主劑），紅色組分主要成分有4,4'-二氨基二苯甲烷(固化劑)，以及苯甲醇（溶劑）等其他成分。