氣相色譜法檢測食品中的1,2-丙二醇
發(fā)布時(shí)間：2021-03-27作者：lht來(lái)源：點(diǎn)擊：次
1,2-丙二醇是無(wú)色黏稠穩定的吸水性液體，幾乎無(wú)味無(wú)臭。根據現行國家標準GB 2760-2014[1]規定在生濕面制品中最大使用量為1.5 g·kg-1，在糕點(diǎn)等食品中的最大使用量為3.0 g·kg-1，主要起乳化、保持水分、增稠等作用。一般認為在限量范圍內是安全的，但當攝入量過(guò)大會(huì )危害身體健康。近年來(lái)，國內有企業(yè)為降低成本加大1,2-丙二醇的使用量而被查處。因此，加強對1,2-丙二醇的監管對確保食品安全意義重大。本文以GB 5009.251-2016[2]《食品安全國家標準食品中1,2-丙二醇的測定》第一法為參考，來(lái)驗證氣相色譜檢測食品中1,2-丙二醇的含量。
1 材料與方法
1.1 材料和試劑
某品牌蛋糕（30 g×6枚/盒）市售；無(wú)水乙醇，分析純，天津市凱通化學(xué)試劑有限公司。
1.2 儀器設備
氣相色譜儀，配有氫火焰離子化檢測器（FID）；元素型超純水機，上海摩爾；BS224S電子分析天平（萬(wàn)分之一），北京賽多利斯；粉碎機，九陽(yáng)JYL-C012干磨機；旋渦混合器，NP-30S，常州恩培儀器制造有限公司。
1.3 標準品
1,2-丙二醇，純度≥99.0%，天津市富宇精細化工有限公司。
1.4 原理
試樣中1,2-丙二醇用無(wú)水乙醇提取，提取液經(jīng)過(guò)濾后，采用氣相色譜法測定。保留時(shí)間定性，外標法定量。
1.5 實(shí)驗步驟
1.5.1 標準工作液的配制
準確稱(chēng)取1,2-丙二醇標準樣品1 g，用無(wú)水乙醇溶解并定容至100 mL，此溶液質(zhì)量濃度為10.0 mg·mL-1；準確移取10.0 mg·mL-1上述溶液300μL于10 mL容量瓶，無(wú)水乙醇定容至刻度，此標準工作液濃度為300μg·mL-1。
1.5.2 標準曲線(xiàn)的配制
準確吸取1,2-丙二醇標準工作液，0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL和10.0 mL于10 mL容量瓶中，無(wú)水乙醇定容至刻度，另取標準工作液為曲線(xiàn)中最大濃度點(diǎn)，得到濃度為3、6、15、30、60、150μg·mL-1和300μg·mL-1的曲線(xiàn)。
1.5.3 樣品處理
試樣用粉碎機粉碎，準確稱(chēng)取混勻試樣5 g（精確到0.01 g）至100 mL具塞錐形瓶中，加入50 mL無(wú)水乙醇，渦旋混勻2 min后振蕩提取40 min，靜置1 h后用0.45μm濾膜過(guò)濾，所得濾液進(jìn)氣相色譜儀分析。同時(shí)做空白實(shí)驗、平行實(shí)驗、加標實(shí)驗。
加標實(shí)驗：稱(chēng)取12份平行樣，平行分為2組，每組6份，一組以3倍檢出限[1]作加標濃度，值為3μg·m L-1，即在平行樣中分別加入15μL濃度為10.0 mg·m L-1的標準溶液，另一組以標準值[2]作加標濃度，值為300μg·m L-1，即在平行樣中加入1 500μL濃度為10.0 mg·m L-1的標準溶液。加標樣品處理同不加標樣品的處理步驟。
1.5.4 色譜條件
色譜柱：HP-INNOWax(60 m×0.320 mm）；進(jìn)樣口：220℃；載氣：氮氣1.5 mL·min-1；檢測器：FID300℃；氫氣：50 mL·min-1；空氣：450 mL·min-1；柱溫：程序升溫80℃，保持5 min，以30℃·min-1的速度升溫至160℃，再以10℃·min-1升溫至250℃，保持5 min。
2 結果與分析
2.1 特異性分析
將標準物質(zhì)加入空白基質(zhì)中，按樣品處理方法處理空白基質(zhì)和基質(zhì)加標后，進(jìn)行氣相色譜檢測。結果表明空白基質(zhì)成分沒(méi)有對1,2-丙二醇的峰形造成干擾，本方法特異性良好。見(jiàn)圖1。
圖1 空白基質(zhì)和空白加標色譜圖
注：A-空白基質(zhì)；B-空白加標。
2.2 標準曲線(xiàn)
峰面積對標準系列溶液的濃度制作標準曲線(xiàn)。線(xiàn)性范圍和相關(guān)系數見(jiàn)表1。
表1 標準曲線(xiàn)和相關(guān)系數表 下載原表
2.3 檢出限
向空白基質(zhì)添加標準物質(zhì)，使樣品中1,2-丙二醇濃度為0.01 g·kg-1，按標準方法提取和測試，測得信噪比S/N=4.9，計算出實(shí)際檢出限是0.006 g·kg-1。
2.4 精密度和回收率
在空白基質(zhì)中添加標準物質(zhì)，使樣品中1,2-丙二醇為0.03 g·kg-1和3.0 g·kg-1，按標準方法提取、進(jìn)行測試，平行測定6次，利用測定的峰面積計算方法的精密度，方法的精密度見(jiàn)表2。按標準方法計算目標物的含量，計算樣品的加標回收率，結果見(jiàn)表3。
表2 方法的精密度測定結果表 下載原表
表3 加標回收率測定結果表 下載原表
3 結論
GB 5009.251-2016《食品安全國家標準食品中1,2-丙二醇的測定》第一法中規定方法檢出限是0.01 g·kg-1，實(shí)驗結果表明，檢出限為0.006 g·kg-1，低于方法規定值，滿(mǎn)足要求；精密度為3%～6%，小于10%，重復性好；回收率90.3%～101%，滿(mǎn)足回收率在90%～110%的要求，結果準確。該方法前處理簡(jiǎn)單、儀器設備較普及、檢測結果準確，相對誤差小，可廣泛應用于食品企業(yè)及監管部門(mén)對丙二醇的監督檢測。