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    色譜基礎和方法

    基于氣相色譜法的液化石油氣組份含量分析方法研究

    發(fā)布時(shí)間:2024-07-06作者:小編來(lái)源:點(diǎn)擊:次


    隨著(zhù)世界各國對能源的需求不斷增加,液化石油氣作為一種重要的能源和化工原料,在工業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮著(zhù)越來(lái)越重要的作用。然而,液化石油氣的組份含量對其使用性能和安全性具有重要影響。因此,對液化石油氣組份含量進(jìn)行準確、快速的分析具有重要意義。

    近來(lái),氣相色譜法在液化石油氣組份含量分析中的應用得到了廣泛關(guān)注和研究。本文旨在研究基于氣相色譜法的液化石油氣組份含量分析方法,深入探討液化石油氣的組成、性質(zhì)以及各組份的含量分析方法,為液化石油氣的質(zhì)量控制和使用安全提供有力支持。

    通過(guò)本研究,期望能夠深入了解液化石油氣的組成和性質(zhì),掌握基于氣相色譜法的液化石油氣組份含量分析方法,為液化石油氣的生產(chǎn)、使用和安全管理提供有力支持,有助于保障人民群眾的生命財產(chǎn)安全。同時(shí),還可以為其他復雜氣體樣品的組份含量分析提供借鑒參考[1]。

    1 基于氣相色譜法的液化石油氣組份含量分析的實(shí)驗設計

    氣相色譜法是一種以氣體為流動(dòng)相,對樣品進(jìn)行色層分離與分析的一種技術(shù)。在載氣作用下,蒸發(fā)后的樣品通過(guò)載氣進(jìn)入柱層析,柱內組分與樣品中各組分之間受力差異大,各組分出柱時(shí)長(cháng),各組分相互分離。使用合適的識別與記錄體系,繪制每一成分從柱層中排出的時(shí)間及濃度。通過(guò)圖譜顯示的峰期及峰位,可以對產(chǎn)物進(jìn)行定性鑒別,利用色譜峰的高度、面積等特征參數,實(shí)現了化合物的定量測定[2]。本文將氣相色譜法應用在液化石油氣組份含量的分析中,液化石油氣(LPG)是石油資源中的一種,也是人們日常生活和工業(yè)生產(chǎn)的常用能源,其主要成分是以C3和C4為主的部分氣體和氣液混合物。LPG在輸送過(guò)程中,需要將液化石油氣注入到封閉的容器內,使液化石油氣的組份含量的測定變得更加困難。在這個(gè)情形下,就需要通過(guò)氣相色譜法來(lái)對液化石油氣進(jìn)行測試。圖1為氣相色譜法的分析流程示意圖[3]。

    圖片

    圖1 氣相色譜分析流程

    1.1 選定實(shí)驗儀器與試劑

    氣相色譜儀,載氣是純度大于99.995%的氮氣,選用純度大于99.95%的氫氣作為燃氣,實(shí)驗中所用的液化石油氣均使用氣體采樣袋備由燃氣供應站一次性直接抽取,經(jīng)優(yōu)選后的混合標準氣體樣本(A:丙炔100 ppm,高純氫氣、氮氣、氦氣,正己烷,異丁烷,乙烯,丙烷。B:CO50 ppm,CO250 ppm,甲烷100 ppm,乙烷100 ppm,正丁烷100 ppm,正戊烷100 ppm)純度可達99.995%以上,FID檢測器,VF-5彈性石英毛細血管色譜柱:0.25 mm×30 m×5μm,氣密針:3.0 mL,大氣采樣器?;旌蠘藴蕷怏w樣本的質(zhì)量參數如表1所示[4]。

    表1 標準氣體樣本質(zhì)量參數

    表格圖

    對樣品的提取的步驟如下:(1)將脫脂棉采取煙塵樣品,將該樣品放置在小燒杯中,使用50 mL的正己烷進(jìn)行萃取后,轉入至蒸餾濃縮設備中,將其濃縮定容至1 mL。(2)將濃縮后的試劑轉移至小樣品瓶?jì)炔⒚芊獗4?。?)標記其編號放置在冰箱內進(jìn)行冷藏,以備后續的儀器分析[5]。

    1.2 設定儀器使用環(huán)境

    氣相色譜儀的使用條件如下:

    在6201紅色擔體(1.23~1.85 mm)上涂覆毛細管色譜柱(4 m×3 mm×0.25μm),固相為20%(重量百分比,下同)的鄰苯二甲酸二辛酯,載氣為氫氣,流量為30 mL/min,柱溫為35℃,熱導池探測器的溫度為110℃、汽化室的溫度為100℃,進(jìn)樣采用六通氣閥,每4μL選取進(jìn)樣。詳細實(shí)驗環(huán)境參數如表2所示。

    表2 實(shí)驗環(huán)境參數

    表格圖

    1.3 實(shí)驗方法

    將液化石油氣取樣器放置通風(fēng)柜內,搖動(dòng)采樣器,讓液化石油氣的標準混合氣體樣本充分混合,接著(zhù)在取樣器的出口接通銅管,并使銅管的相對端口與金屬鋁箔取樣袋相連,將銅管放入50℃的恒溫水浴中,接著(zhù)開(kāi)啟取樣器閘門(mén),在清洗金屬鋁箔取樣袋大約5 min后,將剛收集到的全部LPG樣品試劑到了金屬鋁箔取樣袋里,接著(zhù)關(guān)閉了LPG取樣器的閘門(mén),抽出了整個(gè)金屬鋁箔取樣袋,并進(jìn)行了氣相色譜儀進(jìn)樣分析。利用標準混合氣體樣本作為參比物質(zhì),利用校正因子相應的關(guān)系式,求出LPG中各種烴類(lèi)化合物的組份含量。在分析階段,應圍繞標準混合氣體樣本中的校正因子開(kāi)展實(shí)驗測試,設定液化石油氣內的雜質(zhì)組份為i,可得出其相對應的質(zhì)量校正因子的計算公式入下:

    圖

    式中,ci表示相對質(zhì)量校正因子,表示參照物r的質(zhì)量分數,εi表示校準用標準試樣的氣體各組份i的相對質(zhì)量參數,εr表示參照物r在在被檢測時(shí)所測量的質(zhì)量峰值參數,表示氣體組份i的高峰體積參數。

    在LPG組份含量分析時(shí),可根據以上公式計算出氣體的校正因子參數,供試驗分析使用。

    2 實(shí)驗結果與分析

    2.1 樣品的色譜測定

    本次實(shí)驗使用氣相色譜儀,選擇毛細管色譜柱(4 m×3 mm×0.25μm),使用FID檢測器對標準混合氣體進(jìn)行分析。圖2為液化石油氣氣體樣品的氣相色譜示意圖。

    表3為液化石油氣的氣體樣品的組份含量。

    表3 液化石油氣氣體組分含量

    表格圖

    表4 精密度測試結果

    表格圖
    圖片

    圖2 液化石油氣色譜圖

    1—甲烷2—乙烷3—丙烷4—丙烯5—異丁烷6—正丁烷

    2.2 精密度實(shí)驗

    在測量氣體的組份含量時(shí),對所配制的標準混合氣體進(jìn)行7次測定,計算后的標準偏差如表4所示。由表4數據結果可知,氣相色譜法的液化石油氣的樣本標準偏差在0.03%~0.15%,說(shuō)明該方法的可靠性較高,重復性較好。

    3 結語(yǔ)

    在基于氣相色譜法的液化石油氣組份含量分析方法的研究中,深入探討了液化石油氣的組成、性質(zhì)以及各組份的含量分析方法。通過(guò)實(shí)驗驗證,證實(shí)了氣相色譜法在液化石油氣組份含量分析中的有效性。首先,詳細研究液化石油氣的組成。液化石油氣的組份在常溫常壓下呈氣態(tài),但在高壓或低溫下可以液化。此外,液化石油氣中還含有微量的雜質(zhì)和添加劑,如硫化物和水等。討論氣相色譜法在液化石油氣組份含量分析中的應用。氣相色譜法是一種常用的化學(xué)分析方法,它利用色譜柱將氣體中的各組份分離,然后通過(guò)檢測器對分離后的組份進(jìn)行檢測和測量。發(fā)現通過(guò)選擇合適的色譜柱和檢測器,可以實(shí)現對液化石油氣中各組份的準確測量??偟膩?lái)說(shuō),基于氣相色譜法的液化石油氣組份含量分析方法研究是一項復雜而又重要的工作。通過(guò)本文研究,不僅深入了解液化石油氣的組成和性質(zhì),還掌握一種有效的分析方法。這些成果將為液化石油氣的生產(chǎn)、使用和安全管理提供有力支持,有助于保障人民群眾的生命財產(chǎn)安全。


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